MnO₂的分析法

一、 MnO₂的测定：草酸钠还原高锰酸钾容量法

（一）、方法要点：

（1）、主要反应式：MnO₂＋Na₂C₂O₄＋2H₂SO₄＝MnSO₄＋Na₂C₂O₄＋2CO₂↑＋2H₂O

2kMnSO₄＋5Na₂C₂O₄＋8H₂SO₄＝2MnSO₄＋2k₂SO₄＋5Na₂SO₄＋10CO₂↑＋8H₂O

(2)、草酸溶液：

A：配制：称约75g固体草酸溶于水,过滤残余物稀释至10000ml.

B: 标定: 用滴定管精确量取50ml草酸于500ml三角锥瓶中加水给100ml,加H₂SO₄(1＋4)30ml,加热至70°～ 80°C,以标准kMnSO₄溶液滴定至微红色,记下毫升数V_°

(3)分析方法:称取0.2g MnO₂样于500ml三角锥瓶中,用滴定管准确量取50ml草酸于瓶中,加1＋4的H₂SO₄30ml于电热板上加热溶解90～100分钟.温度保持70°～ 80°C左右,所剩残渣应为白色或近手白色,溶解完全后,加热水稀释至200ml,此时溶液温度为70°～ 80°C,以kMnSO₄标准溶液滴定至微红色为止,记下毫升数为V₁

(4) kMnSO₄溶液(0.09203N)的配制:

称取kMnSO₄溶液29g溶于约800ml H₂O中,加热水煮沸数分钟,静置冷却后稀释于10000ml,保持于粽色瓶中.

标定:称0.3g纯草酸钠于500ml锥瓶中,加近沸于200ml,加H₂SO₄(1＋4)30ml,溶液温度约70°～ 80°C,以配制的kMnSO₄溶液标定至微红为终点.调整kMnSO₄的浓度,再定标定,使滴定时所耗的kMnSO₄的毫升数为48.65ml.则NkMnSO₄＝0.09203.

(5) 计算: MnO₂%＝N(V－V₁)×0.04347 ×100＝2(V－V₁)

W

式中: N＝0.09203

V＝滴定50ml草酸所用的kMnSO₄的毫升数

W : 试样重